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高效液相色谱常见故障的判定及解决方法

故障可能原因解决方法
(一) 保留时间变化1 柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
2 等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3 缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
4 柱污染每天冲洗柱
5 柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
6 柱快达到寿命采用保护柱
(二) 保留时间缩短1 流速增加检查泵,重新设定流速
2 样品超载降低样品量
3 键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4 流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
5 温度增加柱恒温
(三) 保留时间延长1 流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2 硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3 键合相流失同前(二)3
4 流动相组成变化同前(二)4
5 温度降低同前(二)5
(四) 出现肩峰或分叉1 样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于**峰的15%
2 样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
3 柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4 柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5 进样器损坏更换进样器转子
(五) 鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物处理样品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
(六) 基线噪声1 气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
2 污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3 检测器灯连续噪声更换氘灯
4 电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5 检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压
(七) 峰拖尾1 柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2 峰干扰清洁样品,调整流动相 
     
3 硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度,降低流动相PH值,钝化样品
4 同前(四)4同前(四)4
5 同前(四)3同前(四)3
6 死体积或柱外体积过大连接点降至*低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7 柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
(八) 峰展宽1 进样体积过大同(四)1
2 在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散
3 数据系统采样速率太慢设定速率应使每峰大于10点
4 检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣**峰半宽的10%
5 流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相
6 检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器
7 保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8 柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至*小
9 样品过载进小浓度小体积样品

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